微波消解儀常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液(各種酸、部分堿液以及鹽類)和試樣，在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化。
 

　　目前，微波消解技術(shù)廣泛地應(yīng)用于食品、藥品、環(huán)保、飼料、肥料、衛(wèi)生檢驗(yàn)、地質(zhì)、化工等各個(gè)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)中各種試樣的消解，特別適用于用原子吸收、ICP-發(fā)射光譜儀、原子熒光、ICP-MS等對(duì)各種試樣中的微量、痕量及超痕量元素的準(zhǔn)確測(cè)定。
 

　　當(dāng)前，微波消解技術(shù)已經(jīng)日漸成熟，微波消解已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了方便、快速、*、空白低以及操作簡(jiǎn)單的特點(diǎn)，但是，對(duì)于新手來(lái)說(shuō)，往往擔(dān)心微波消解壓力之大的安全隱患，微波消解過(guò)程中高壓高可達(dá)100-150bar、溫度通常達(dá)180-240℃。
 

　　同時(shí)，伴隨著強(qiáng)酸蒸汽，在“高溫、高壓、強(qiáng)酸”三重壓力下，實(shí)驗(yàn)操作者存在使用安全方面的顧慮在所難免。
 

　　為了規(guī)范操作流程，保證儀器正常、安全、有效使用，保證微波處理樣品符合實(shí)驗(yàn)室管理要求，使用人員勢(shì)必要*熟練掌握微波消解儀操作流程與安全注意事項(xiàng)。
 

　　下面讓我們一起來(lái)了解一下微波消解儀的操作流程及注意事項(xiàng)吧
 

　　1.試驗(yàn)前準(zhǔn)備：
 

　　檢查儀器運(yùn)行正常。檢查轉(zhuǎn)子是否干凈，容器是否已經(jīng)清洗。
 

　　2.稱樣：
 

　　用萬(wàn)分之一天平精確稱取制備好的樣品，一般稱樣量為0.05-0.5g，(根據(jù)試驗(yàn)情況確定稱樣量)。稱樣量取原則與注意事項(xiàng)：
 

　　①確保無(wú)樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處;
 

　　②未知樣品初次試驗(yàn)稱樣量控制在0.1g以內(nèi)，消化樣品必須保證微波消解的安全性;
 

　　③ 對(duì)于反應(yīng)劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g 以內(nèi)。
 

　　3.加消化試劑：
 

　　將消化罐置于通風(fēng)廚中，加消解用試劑，混勻。建議總試劑量至少6mL，同時(shí)確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。
 

　　對(duì)于有機(jī)樣品量大于0.2g的，好放于加熱設(shè)備(如，LABTECH的VB24)低溫預(yù)加熱半小時(shí)以上，避免過(guò)激反應(yīng)。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。
 

　　4.密封上蓋檢查：
 

　　檢查密封是否有破損，如有破損，及時(shí)更換。使用擴(kuò)口器擴(kuò)口密封，然后，將反應(yīng)管蓋蓋在反應(yīng)管上，再將反應(yīng)管放入陶瓷外套管，用手?jǐn)Q緊頂蓋和放氣螺桿。
 

　　將頂蓋放在反應(yīng)管上，使放氣螺桿位于保護(hù)套殼的凹陷處。將保護(hù)蓋蓋在頂蓋上，確保保護(hù)套殼和保護(hù)蓋之間的距離小于2mm。
 

　　注意不要過(guò)分用力，防止損壞螺紋。將密封蓋*壓入到密封器上至少3 秒鐘。新密封應(yīng)該壓10 秒鐘以上。為保證密封有效，請(qǐng)?jiān)跀U(kuò)口后15min內(nèi)開(kāi)始實(shí)驗(yàn)，否則需要重新擴(kuò)口。
 

　　5.反應(yīng)罐的安裝：
 

　　確保所有部件均為干燥狀態(tài)，不得殘留酸液。將內(nèi)管放入外套管， 螺紋蓋順時(shí)針擰緊。將轉(zhuǎn)子放到爐腔內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上，輕輕平移至固定位置。
 

　　主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺(tái)的中間位置，并連接。確認(rèn)溫度傳感器不會(huì)扭曲。為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn)，在消解較少瓶樣品時(shí)，建議樣品瓶對(duì)稱放上。
 

　　41位轉(zhuǎn)子，建議放樣品數(shù)量4位以上。當(dāng)少于以上罐數(shù)時(shí)，可以做空白以達(dá)到補(bǔ)位及清洗消解管及密封的作用，以確保反應(yīng)管數(shù)量和功率的對(duì)應(yīng)關(guān)系。
 

　　6.蓋保護(hù)罩：
 

　　將保護(hù)罩蓋到轉(zhuǎn)子上，對(duì)準(zhǔn)定位孔，順時(shí)針旋緊保護(hù)罩，卡口鎖定。
 

　　7.選擇方法：
 

　　打開(kāi)電源，進(jìn)入主程序界面。根據(jù)樣品，開(kāi)始編寫程序。樣品消解程序參考提供的方法，如下例：只寫有用程序。
 

　　41位轉(zhuǎn)子適合環(huán)境樣品，如土壤消解，有機(jī)樣品(如動(dòng)物植物的組織等)，如，生物樣品，0.5g(大)加5mL硝酸1mL，H2O2(大使用2mL)，對(duì)于初始時(shí)間和功率的設(shè)置，我們推薦根據(jù)樣品數(shù)量來(lái)設(shè)定。